Synthesis and characterization of doped single-walled carbon nanotubes and graphitic nanoribbons.

Abstract

"Este trabajo concentra resultados experimentales de la síntesis de nanotubos de carbono de pared sencilla (SWNTs) y de nanolistones grafíticos, así como una extensiva caracterización de los mismos. El método de síntesis de SWNTs utilizado consiste en la deposición química de vapores (CVD) asistido por aerosol con catalizador flotante. Para el dopaje de SWNTs se eligieron compuestos precursores que contienen al elemento dopante y se agregaron en diferentes concentraciones a soluciones de ferroceno (Fe(C5H5)2) y etanol (C2H6O). Los precursores con los que se trabajó son: tiofeno (C4H4S), trifenilfosfina ((C6H5)3P), bencilamina (C7H7NH2), pirazina (C4H4N2) y metoxitrimetilsilano (CH3OSi(CH3)3). Los nanotubos de pared sencilla y los co-productos obtenidos fueron estudiados por SEM, TEM, EELS, EDX y espectroscopia Raman. Nuestros experimentos con bajas concentraciones de tiofeno nos condujeron a la síntesis de nanolistones de carbono. Una completa caracterización mediante las técnicas SEM, TEM, EDX, XPS, XRD, TGA, y espectroscopia Raman se realizó para el material puro, es decir sin tratamientos posteriores a la síntesis.Se realizaron tratamientos térmicos en hornos de grafito hasta temperaturas de 2800 ºC. Los materiales tratados térmicamente fueron evaluados mediante SEM, TEM, XRD, TGA y espectroscopia Raman en bulto y a nivel individual. Se encontró que el material sufre un proceso de cristalización y, arriba de 1500 ºC, las orillas de las hojas grafíticas adyacentes encuentran una configuración más estable al formar uniones. También se realizaron experimentos de calentamiento de Joule (Joule heating), los resultados prueban que esta técnica permite formar tanto uniones como terminaciones armchair y zigzag dependiendo de las condiciones del experimento."

"An aerosol-assisted chemical vapor deposition technique was used to produce doped SWNTs and graphitic nanoribbons. The doping elements were introduced to the system by means of precursor compounds, added to ferrocene (Fe(C5H5)2) – ethanol (C2H6O) solutions at different concentrations. Thiophene (C4H4S), triphenylphosphine ((C6H5)3P), benzylamine (C7H7NH2), pyrazine (C4H4N2) and methoxytrimethylsilane (CH3OSi(CH3)3) were the precursors used in this work. The materials thus produced were analyzed with SEM, TEM, EDX, EELS and Raman spectroscopy. Our experiments with low concentrations of thiophene triggered the synthesis of a new carbon nanostructure: graphitic nanoribbons. Such pristine nanoribbons have been carefully characterized by SEM, TEM, XRD, XPS, TGA, EDX and Raman spectroscopy. The nanoribbons were annealed up to 2800 ºC in graphitic furnaces. Characterization of the heat treated samples includes TEM and SEM observation, XRD, TGA and bulk and individual nanoribbon Raman spectroscopy. Our TEM observations revealed that under heat treatments a crystallization process occurs, and above 1500 ºC, the adjacent graphitic sheets find a more stable configuration by forming loops. Single, double and multiple loops are formed at different stages of the heat treatments. Joule heating experiments were also carried out. Our results show that an intense irradiaton of the electron beam, prior to the experiment, results in the formation of sharp zigzag and armchair edges; while the experiment of an as-produced nanoribbon results in multiple-loop formation due to the high temperatures that are achieved in the experiment."