Aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma Ni52.2Mn34.3In13.5 obtenidas por enfriamiento ultrarrápido

Abstract

"En el presente trabajo se estudia la transformación martensítica y el comportamiento magneto-estructural de cintas obtenidas por enfriamiento ultrarrápido de una aleación ferromagnética con memoria de forma con composición química elemental promedio Ni52.2Mn34.3In13.5, tanto en estado recién fundido como después de un tratamiento térmico corto a 800°C durante 10 minutos. Con este fin se emplearon las técnicas de calorimetría diferencial de barrido, microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X, y magnetometría vibracional. Las cintas fueron producidas por enfriamiento ultrarrápido mediante la técnica de temple rotatorio, o ´melt spinning´, en atmosfera de Ar con una rapidez de rotación de la rueda de 48 ms-1. La aleación recién fundida es monofásica y a temperatura ambiente presenta una fase austenita con estructura cristalina cubica de tipo B2, y temperatura de Curie TCA= 285 K. Las cintas muestran una microestructura microcristalina de granos columnares cuyo tamaño medio no cambian apreciablemente con el tratamiento térmico; en cambio, la composición química determinada después del mismo fue Ni51.5Mn33.5In15. Las temperaturas de transición de la transformación martensita directa e inversa obtenidas a partir de las curvas magnetización en función de la temperatura σ(T) a bajo campo (H=50 Oe), fueron: Ms= 275 K, Mf =264 K, As= 271 K, y Af= 279 K (en razonable concordancia con los valores encontrados por calorimetría); la martensita muestra una temperatura de transición magnética TC M= 185 K. Con el tratamiento, la austenita presenta una estructura cristalina altamente ordenada de tipo L21 y TCA aumenta a 303 K. Por su parte, las temperaturas de la transición estructural también aumentan ligeramente. El mejoramiento de la homogeneidad química y el orden estructural lleva al fortalecimiento de las interacciones ferromagnéticas de intercambio en ambas fases, con lo cual se observa: (a) un incremento significativo de la magnetización de saturación; (b) un cambio más abrupto de la magnetización cuando ocurre la transformación estructural de fase. Para las cintas recién fundidas, se observó que para campos magnética mayores que 10 kOe las curvas σ(T) medidas en régimen ´zero-field cooled´ (ZFC) y ´field-cooled´ (FC) muestran una diferencia creciente de magnetización Δσ con H en la región martensítica debido al arresto cinético de la transformación martensítica."

"The present thesis studies the martensitic transformation (MT) and magneto-structural behaviour of melt spun ribbons of a ferromagnetic shape memory alloy with the average chemical composition Ni52.2Mn34.3In13.5 in the as-quenched state and after a short thermal annealing of 10 minutes at 800 oC. Samples were studied by differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and vibrating samples magnetometry. Ribbon flakes were produced by rapid solidification in Ar environment using the melt spinning technique with a wheel rotation rate of 48 ms-1. As-quenched ribbons crystallize into a single phase austenite (AST) with the cubic bcc B2-type crystal structure and a Curie temperature of TC A=285 K. Samples show a microcrystalline columnar-like microstructure that does not appreciably change upon annealing, while the average chemical composition shifts to Ni51.5Mn33.5In15. Starting and finish phase transition temperatures of the direct and reverse MT, as determined from the low-field magnetization curves M(T) (H= 50 Oe), were: Ms=275 K, Mf=264 K and As=271 K. and Af=279 K (in good agreement with the obtained from the DSC scans). Martensite (MST) shows TC M= 185 K. Upon annealing, AST transforms into a highly ordered L21- type crystal structure with TC A=303 K and the structural phase transition temperatures slightly shift to higher values. The improved chemical homogeneity and structural order strengthen ferromagnetic interactions in both phases leading to: (a) a significant increase of the saturation magnetization; (b) a more abrupt change in magnetization when structural and magnetic phase transitions occur. For as-quenched samples the σ (T) curves measured from 10 K to 350 K in zerofield cooled (ZFC) and field-cooled (FC) modes in the martensitic existence region show a difference in magnetization Δσ for H ≥ 10 kOe denoting the kinetic arrest of martensitic transformation. A preliminary characterization of this unusual phenomenon was carried out by measuring the thermoremanent demagnetization curves (followed by the subsequent field-up and field-down σ(H) isotherms) as well as the successive cycling of the temperature in the martensitic existence región to determine the effect of thermal energy fluctuation."