Hojuelas de grafeno multicapa crecidas sobre hierro

Abstract

La solubilidad del carbono en los catalizadores es fundamental para la producción de nanomateriales a base de grafeno. Los catalizadores a base de hierro son particularmente cruciales en este proceso. El presente estudio investiga el uso de ferrita (α-Fe), que exhibe una solubilidad del carbono de ~0.1 % a 700 °C, para el crecimiento de hojuelas de grafeno multicapas que presentan una elevada cristalinidad. El método de depósito químico de vapor (DQV) en su versión catalítica es usado para este proceso. Inicialmente, se fabricaron por DQV nanotubos de carbono de paredes múltiples dopados con nitrógeno a partir de una mezcla de bencilamina y ferroceno a 850 °C y mediante el uso de aire atmosférico se procedió a oxidarlos a 620 °C, obteniendo una hematita nanoestructurada. Posteriormente, a 950 °C se redujo la hematita usando una mezcla de Ar-H2 lo cual dio como resultado una estructura tipo coral de hierro gamma (γ-Fe) exhibiendo una superficie escalonada. Finalmente, se pasó un flujo de una mezcla de bencilamina y 1,2-diclorobenceno que interaccionara con el γ-Fe durante determinado tiempo. Pasando el tiempo de síntesis se enfrió rápidamente el sistema para que crecieran las hojuelas cristalinas de grafeno multicapa. Mediante espectroscopia Raman se verificó su elevado grado de cristalinidad. El análisis termogravimétrico en una atmósfera de oxígeno demostró que el punto de máxima oxidación de las hojuelas de grafeno es 643.5°C, lo cual confirma su buena calidad. Este estudio demuestra la viabilidad del α-Fe, obtenido a partir de nanotubos de carbono, como un catalizador alternativo en la producción de hojuelas de grafeno cristalinas. Además, sugiere el uso de fuentes de carbono alternativas para mejorar la calidad de los nanomateriales de grafeno obtenidos por DQV.

Multilayer graphene flakes grown on iron The solubility of carbon in catalysts is essential for producing graphene-based nanomaterials. Iron-based catalysts are particularly crucial in this process. The present study investigates ferrite (α-Fe), which exhibits a carbon solubility of ~0.1% at 700 °C, for the growth of multilayer graphene flakes exhibiting high crystallinity. The catalytic chemical vapor deposition (CCVD) method is used for this process. Initially, nitrogen-doped multi-walled carbon nanotubes were fabricated by the CVD method from a mixture of benzylamine and ferrocene at 850 °C, then by using atmospheric air, they were oxidized at 620 °C, obtaining a nanostructured hematite. Subsequently, at 950 °C, the hematite was reduced using an Ar-H2 mixture, which resulted in a gamma iron (γ-Fe) coral-like structure exhibiting a stepped surface. Finally, a mixture of benzylamine and 1,2-dichlorobenzene was passed that interacted with the γ-Fe for a specific time. As the synthesis time passed, the system was quickly cooled so that the crystalline multilayer graphene flakes could grow. Using Raman spectroscopy, its high degree of crystallinity was verified. Thermogravimetric analysis in an oxygen atmosphere showed that the maximum oxidation point of graphene flakes is 643.5°C, which confirms its good quality. This study demonstrates the viability of α-Fe, obtained from carbon nanotubes, as an alternative catalyst in producing crystalline graphene flakes. Furthermore, it suggests using alternative carbon sources to improve the quality of graphene nanomaterials obtained by CVD.