Highly efficient production of nitrogen-doped multiwalled carbon nanotubes using banded iron formation from the Bundelkhand craton located in the north of India

Abstract

"Los polvos de formación de hierro bandeado (FHB) son rocas sedimentarias de la era precámbrica, formadas principalmente por bandas de óxidos de hierro y sílice. Hemos utilizado polvos de FHB del cráter de Bundelkhand, ubicado en el norte de la India, como catalizadores para la producción de nanotubos de carbono de paredes múltiples dopados con nitrógeno (N-MWCNT) en un experimento de deposición de vapor químico asistido por aerosol (AACVD). Los N-MWCNTS se sintetizaron en polvos FHB colocados dentro del reactor a una temperatura de 850 ºC, bajo la presencia de vapor de bencilamina (C7H9N) como fuente de carbono y nitrógeno, que se arrastró por flujo de Ar / H2 durante 40 minutos. Se consideró el polvo FHB prístino y el tratado por molienda de bolas durante 1, 2 y 3 horas bajo una atmósfera de etanol. Se analizaron los perfiles de morfología y composición de los polvos FHB y N-MWCNTs por microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS), Raman y análisis termogravimétrico (TGA). Las caracterizaciones del polvo FHB con XRD revelaron que está formado principalmente por cuarzo y hematita, como también lo confirma la espectroscopía Raman. Las mediciones de TGA revelaron que el polvo BIF sometido a una molienda de bolas aumenta su peso a medida que aumenta la temperatura, lo que sugiere una modificación de la superficie de la hematita y los granos de cuarzo. Se encontró que el rendimiento de producción y la morfología de N-MWCNT dependen fuertemente del polvo FHB (prístino y molido). Se obtuvo una eficiencia de producción del 340% en peso/peso de N-MWCNTs para polvo FHB molido durante 1 h. El área de superficie específica de los N-MWCNT estimados por Brunauer-Emmett-Teller (BET) para los NMWCNT alcanzó hasta 275 m2 /g. El tipo de dopaje con nitrógeno (pirrólico, piridínico, cuaternario), diferentes grupos funcionales de nitrógeno y oxígeno (carbonilos, carboxílicos y óxido de nitrógeno), especies de Si (SiO2, SiO, Si4+) y especies de carbono (sp2 y sp3) alojadas en el la superficie de los N-MWCNT se cuantificó mediante las caracterizaciones XPS. También hemos investigado la respuesta electroquímica de electrodos hechos de N-MWCNT por voltamperometría cíclica con el fin de evaluar las aplicaciones de nuestros materiales sintetizados como sistemas de almacenamiento de energía y sensores."

"Banded iron formation (BIF) powders are precambrian sedimentary rocks formed mainly by iron-oxide and silica. We have used BIF powders from the Bundelkhand craton located in the north of India as catalyst for the high production of nitrogen-doped multiwalled carbon nanotubes (N-MWCNTs) in an aerosol assisted chemical vapor deposition (AACVD) experiment. The N-MWCNTS were grown on BIF powders located inside the reactor at a temperature of 850 C and under the presence of benzylamine (C7H9N) vapor as carbon and nitrogen source which was dragged by Ar/H2 flow during 40 min. It was considered pristine BIF powder and those ball milling treated during 1, 2, and 3 h under an ethanol atmosphere. The BIF powders and N-MWCNTs sample morphology and composition profiles were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) Raman spectroscopy, and thermogravimetric analysis (TGA). BIF powder XRD characterizations revealed that this is formed by mainly formed by quartz and hematite as also confirmed by Raman spectroscopy. TGA measurements revealed that BIF powder subjected to a ball milling increases their weights as the temperature increases, suggesting a surface modification of hematite and quartz grains. It was found that the yield production and morphology of N-MWCNTs depend strongly of the BIF powder (pristine and those ball milled). Efficiency of 340 % wt./wt. for the yield production of N-MWCNTs was obtained for BIF powder ball milled during 1 h. The specific surface area of N-MWCNTs estimated by Brunauer–Emmett–Teller (BET) for the N-MWCNTs reached up to 275 m2/g. The type of nitrogen doping (pyrrolic, pyridinic, quaternary), different nitrogen and oxygen functional groups (carbonyls, carboxylics, and nitrogen-oxide), Si species (SiO2, SiO, Si4+) and carbon species (sp2 and sp3) hosted at the surface of N-MWCNTs were quantified by the XPS characterizations. We have also investigated the electrochemical response of electrodes made of N-MWCNTs by cyclic voltammetry in order to assess the applications of our synthesized materials as energy storage and sensor systems."