Síntesis y caracterización de óxidos cerámicos nanoestructurados de Ce y/o Mn para remoción de fluoruro del agua

Abstract

"El método solvotermal ha sido empleado con éxito en la preparación de materiales cerámicos avanzados, por ejemplo de óxidos cerámicos. La intervención de compuestos orgánicos en la síntesis de óxidos cerámicos a partir de soluciones acuosas ha mostrado casos en los que contribuye a la formación de materiales nanoestructurados con áreas específicas relativamente altas. Por otro lado, la aplicación de óxidos cerámicos nanoestructurados como materiales adsorbentes tiene la necesidad de conocimiento acerca de las estructuras y composición de los mismos. En esta tesis se realizó la síntesis solvotermal de óxidos de Ce y Mn con un procedimiento único para diferentes soluciones con dichos metales. Con este método de síntesis fue posible obtener estructuras nanométricas de los óxidos, CeO2 en forma de octaedros, ?-MnOOH y Mn3O4 como nano barras y nanopartículas y Ce(OH)SO4 con forma de círculos y láminas. Los óxidos fueron caracterizados en morfología y composición por microscopía electrónica de barrido (MEB) y transmisión (MET), se identificaron las fases de los óxidos presentes por difracción de rayos X (DRX), se determinó su área específica BET y se evaluaron las propiedades de los mismos en fase acuosa para la aplicación de adsorción de fluoruros. Dentro de los óxidos preparados, el Ce(OH)SO4 se identificó como el material responsable de una alta capacidad de adsorción de fluoruros, el cual presenta un área específica BET baja (<40 m2/g) comparada con los otros óxidos, un número de coordinación alto (9) y tiene la característica de que se trata de un material nanocristalino. Finalmente se hizo una propuesta del mecanismo de adsorción de fluoruro de acuerdo con los óxidos cerámicos caracterizados."

"The solvothermal method has been employed with success for the preparation of advanced ceramic materials, for example in the synthesis of ceramic oxides. Adding organic compounds to the synthesis of ceramic oxides has shown cases in which allow the formation of nanostructured materials that had surface areas relatively high. On other hand, the application of nanostructured ceramic oxides as adsorbent materials require more knowledge about their structure and composition. In this thesis Ce and Mn ceramic oxides were synthesized through a single procedure for different solutions with such metals. With this method it was possible to obtain nanometric structures of the oxides, octahedral CeO2, ?-MnOOH and Mn3O4 as nanorods and nanoparticles and Ce(OH)SO4 as circles and plates. Such oxides were characterized in morphology and composition by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, the phases of the oxides were identified by X-ray diffraction, their BET surface area was determined and finally the oxides were tested in aqueous media to know their properties for fluoride adsorption. Among the prepared oxides, Ce(OH)SO4 was identified as the material responsible for the high adsorption capacity of fluoride, this material showed a low BET surface area compared with the other oxides, a high coordination number of 9 and had the characteristic of a nanocrystalline material. Finally, fluoride adsorption mechanism was proposed considering the ceramic oxides properties."