Laboratory synthesis of goethite and ferrihydrite of controlled particle sizes

Abstract

"Iron oxyhydroxides, such as goethite and ferrihydrite, are highly abundant and ubiquitous minerals in geochemical environments. Because of their small particle sizes, their surface reactivity is high towards adsorption of anions and cations of environmental relevance. For this reason these minerals are extensively studied in environmental geochemistry, and also are very important for environmental and industrial applications. In the present work, we report the synthesis and characterization of goethite and ferrihydrite of controlled particle sizes. It has been shown that surface reactivity of these minerals is highly dependent on crystal sizes, even after normalizing by specific surface area. In order to investigate the reasons for this changing reactivity it is necessary to work with reproducible particle sizes of these minerals. We investigated here the experimental conditions to synthesize goethite samples of four different specific surface areas: ca. 40, 60, 80 and 100 m2 g-1, through the controlled speed of hydroxide addition during hydrolysis of acid Fe(III) solutions. In the case of 2-line ferrihydrite, samples with two different particle sizes were prepared by changing the aging time under the pH conditions of synthesis (pH = 7.5). The synthesized minerals were identified and characterized by: X-ray diffraction, N2adsorption BET specific surface area, transmission electron microscopy, attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy, and maximum Cr(VI) adsorption."

"Los oxihidróxidos de hierro, como la goetita y ferrihidrita, son minerales altamente abundantes y ubicuos en ambientes geoquímicos. Su reactividad superficial es alta hacia la adsorción de aniones y cationes de relevancia ambiental dados sus pequeños tamaños de partícula. Por esta razón estos minerales son estudiados extensamente en geoquímica ambiental, y también son muy importantes en aplicaciones ambientales e industriales. En el presente trabajo reportamos la síntesis y caracterización de goetitas y ferrihidritas de tamaño de partícula controlado dado que se ha demostrado que su reactividad superficial es altamente dependiente de sus tamaños cristalinos, aún después de normalizar por su área superficial específica. Para investigar las razones de estos cambios de reactividad es necesario trabajar con tamaños de partícula reproducibles de estos minerales. Aquí presentamos las condiciones experimentales para sintetizar muestras de goetita de cuatro diferentes áreas superficiales específicas: ca. 40, 60, 80 y 100 m2 g-1, a través de la velocidad controlada de adición de hidróxido durante la hidrólisis de soluciones ácidas de Fe(III). En el caso de ferrihidrita de 2 líneas, se prepararon muestras con dos tamaños diferentes de partícula cambiando el tiempo de añejamiento bajo las condiciones de pH de síntesis (pH=7.5). Los minerales sintetizados se identificaron y caracterizaron por: difracción de rayos X, área superficial específica por adsorción de N2 BET, microscopía de transmisión electrónica, espectroscopía de infrarrojo de transformada de Fourier con reflectancia total atenuada, y adsorción de Cr(VI) máxima."