“Síntesis de Nanoestructuras de Carbono Híbridas”

Abstract

"El desarrollo de nanomateriales híbridos ha cobrado relevancia en la investigación de nuevos materiales funcionales debido a su capacidad para integrar propiedades complementarias a escala nanométrica, generando características únicas que no pueden obtenerse a partir de sus componentes individuales por separado. En este contexto, esta tesis aborda la síntesis y caracterización de nanomateriales híbridos de carbono con azufre y selenio, mediante el método de deposición química de vapores asistida por aerosol (AACVD), evaluando su estructura, composición química y morfología. En la primera parte se sintetizaron materiales híbridos carbono-azufre empleando una solución de ferroceno, n-hexano y tiourea en una configuración de dos hornos. Se evaluó el efecto de la temperatura del horno 1 sobre la morfología y composición de los materiales recolectados en el horno 2. Se observó que la descomposición térmica controlada de tiourea influye en la liberación de azufre y, por lo tanto, en la formación de fases de sulfuros de hierro (troilita y pirrotita) embebidas en estructuras grafíticas. Se propuso un mecanismo de crecimiento que describe la nucleación y evolución de estas nanoestructuras, apoyado en análisis de SEM, FESEM, DRX, TGA, HRTEM y XPS. Los estudios de voltamperometría cíclica mostraron un comportamiento cualitativo asociado a procesos redox posiblemente irreversibles, así como evidencia de almacenamiento de carga tipo doble capa. Los análisis de XPS confirmaron la presencia de heteroátomos (N, S) integrados a la matriz de carbono. En la segunda parte, se obtuvieron nanomateriales híbridos carbono-selenio mediante molienda mecánica de polvos de selenio durante 1, 2 y 3 horas. Estos polvos fueron sometidos a un proceso de AACVD utilizando únicamente tolueno como fuente de carbono. La variación en el tiempo de molienda permitió la obtención de morfologías diversas como nanotubos, láminas y estructuras tipo ribbon. Los análisis sugieren la formación de fases como SiSe₂, potencialmente involucradas en el crecimiento de nanotubos de carbono, lo cual representa una contribución novedosa. Este trabajo aporta una comprensión detallada sobre cómo la modulación de condiciones de síntesis afecta la evolución estructural de híbridos carbono-calcógeno, y sienta bases para futuras investigaciones enfocadas en aplicaciones específicas como almacenamiento de energía y catálisis."

"The development of hybrid nanomaterials has gained relevance in the research of new functional materials due to their ability to integrate complementary properties at the nanoscale, generating unique features that cannot be obtained from their individual components alone. In this context, this thesis addresses the synthesis and characterization of carbon-based hybrid nanomaterials with sulfur and selenium, using the aerosol-assisted chemical vapor deposition (AACVD) method, and evaluates their structure, chemical composition, and morphology. In the first part, carbon-sulfur hybrid materials were synthesized using a solution of ferrocene, n-hexane, and thiourea in a two-furnace configuration. The effect of the temperature in furnace 1 on the morphology and composition of the materials collected in furnace 2 was evaluated. It was observed that the controlled thermal decomposition of thiourea influences sulfur release and, consequently, the formation of iron sulfide phases (troilite and pyrrhotite) embedded within graphitic structures. A growth mechanism was proposed to describe the nucleation and evolution of these nanostructures, supported by SEM, FESEM, XRD, TGA, HRTEM, and XPS analyses. Cyclic voltammetry studies revealed qualitative behavior associated with possibly irreversible redox processes, as well as evidence of double-layer-type charge storage. XPS analysis confirmed the presence of heteroatoms (N, S) integrated into the carbon matrix. In the second part, carbon-selenium hybrid nanomaterials were obtained by mechanically milling selenium powders for 1, 2, and 3 hours. These powders were subjected to an AACVD process using toluene as the sole carbon source. Varying the milling time led to the formation of diverse morphologies such as nanotubes, sheets, and ribbon-like structures. The analyses suggest the formation of phases such as SiSe₂, potentially involved in the growth of carbon nanotubes, representing a novel contribution. This work provides a detailed understanding of how modulation of synthesis conditions affects the structural evolution of carbon-chalcogen hybrids and lays the groundwork for future research focused on specific applications such as energy storage and catalysis."